公司電話：0731-86243116
碘是人體必需的元素。碘進入體內(nèi)可隨食物、飲水、食鹽等途徑攝取，其中90%由腎臟排出。尿碘可大致反應(yīng)碘攝入量和血液中的含碘量，碘缺乏和碘過量都可導致一系列疾病。因此，探討尿碘的分析方法對指導工業(yè)生產(chǎn)，為人群健康監(jiān)護提供早期敏感指標有一定意義。實驗室參照尿中碘的砷鈰催化分光光度測定方法(WS/T107-2006)對測定尿中碘進行了研究，總結(jié)了影響實驗結(jié)果的幾個方面因素，使實驗更易于操作和控制減少測定誤差，結(jié)果較為滿意。
1材料與方法
1.1原理
采用過硫酸銨溶液在100 ℃條件下，消化尿樣與標準， 利用碘對砷鈰氧化還原反應(yīng)的催化作用，H3AsO3 + 2Ce4+ +H2O → H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+ ，反應(yīng)中黃色的Ce4+被還原成無色的Ce3+ ，碘含量越高，反應(yīng)速度越快，所剩余的Ce4+則越少，控制反應(yīng)溫度和時間，于420 nm波長下測定體系中剩余Ce4+的吸光度值，求碘含量。
1.2儀器
UV754N紫外可見分光光度計(上海精密科學儀器有限公司)，DC-0515低溫恒溫槽(30±0.2℃)，多孔電熱消化器(孔間溫度≤1℃)，IKA旋渦混合器。
1.3試劑
尿中碘的砷鈰催化分光光度測定方法(WS/T107-2006)配套試劑盒(生產(chǎn)日期：110523 有效期至：111123 武漢眾生生化技術(shù)有限公司)
1.4分析步驟
1.4.1尿碘標準系列(ug/L)：0、50、100、150、200、250、300
1.4.2測定
分別取0.25mL碘標準使用系列溶液及尿樣(取樣前需搖勻尿液，使所有沉淀物混懸；如果尿樣的碘濃度超過標準曲線的點濃度范圍，則作適當稀釋后取樣)各置于玻璃試管中，各管加入1mL過硫酸銨溶液，混勻后置于控溫100℃的消化控溫裝置中，消化60min，取下冷卻至室溫后置于30℃恒溫槽中。各管加入2.5mL亞砷酸溶液，充分混勻后放置15min，使其溫度達到平衡；秒表計時，依順序每管間隔相同時間(30s)向各管準確加入0.30mL硫酸鈰銨溶液，立即混勻。待第一管(即標準系列中加300ug/L碘濃度管)反應(yīng)時間29min時(吸光度值達到0.15~0.20之間)，依順序每管間隔同樣時間(30s)于420nm波長下，用1cm比色杯，以水作參比，測定各管的吸光度值。
1.4.3標準曲線繪制：以吸光度值為橫坐標，以碘標準使用系列溶液的碘濃度為縱坐標，繪制標準曲線。標準曲線的碘濃度C與吸光度值A(chǔ)的回歸方程為C=a+bLnA，計算標準曲線的回歸方程，將樣品管的吸光度值代入此方程，求出所測樣品中碘濃度。
1.4.4 校準結(jié)果： 標準曲線回歸方程 C= -137.06Ln(A)+50.298相關(guān)系數(shù)R=0.9997詳見表1
2結(jié)果
2.1檢出限和最低檢出濃度：
重復檢測空白管(0管)吸光度值(n=12)，測定數(shù)據(jù)見表1
2.2 精密度試驗：
2.2.1 樣品溶液：分別加入0.5、1.5、2.5mL碘標準溶液(10μg/mL)到100ml容量瓶(A級)中，用尿液混合液定容至100ml，此分別為樣品溶液1(低濃度)，樣品溶液2(中濃度)，樣品溶液3(高濃度)，每個濃度配制4個平行樣。
2.2.2 同測定標準系列操作步驟測定高中低三個濃度級別的樣品溶液的濃度。結(jié)果見表2：
2.3 準確度試驗
2.3.1 環(huán)境標準樣品：編號GBW09108、GBW09110 ，定值日期2011年1月 ，有效期限2013年1月， GBW09108: 標準值73μg/L，不確定度9.0μg/L；GBW09110：標準值206μg/L，不確定度10μg/L按證書要求稀釋后測定。結(jié)果如下；
2.3.2此次標準樣品測試結(jié)果滿意。
3討論
3.1實驗室環(huán)境及器材
本法測定尿碘是微克及數(shù)據(jù)，因此環(huán)境中微量碘的污染都可能造成實驗的失敗。所以實驗前應(yīng)以0.5%的硫代硫酸鈉溶液擦拭實驗桌面，并對實驗室墻面進行噴灑后開窗通風的方式除碘，減少實驗污染。實驗所用玻璃儀器用1:5的鹽酸溶液浸泡12~24小時后，用自來水沖洗干凈，并用蒸餾水潤洗3遍，放置除碘實驗室自然風干，切忌用烘箱烘干。每次實驗前應(yīng)測定多孔電熱消化器的孔間溫差(≤1℃)，盡量不采用邊緣消化孔，以減小孔間溫差。
3.2實驗溫度時間控制
樣品100℃消化60min后，需取出冷卻至室溫再置于低溫恒溫槽中。加入硫酸鈰銨溶液后應(yīng)根據(jù)低溫恒溫槽中實際溫度確定水浴時間。如夏天水浴溫度超過30℃，則相應(yīng)縮短水浴時間，效果較為理想。標準方法要求標準系列中300μg/L碘濃度管的吸光度值達到0.15～0.20時，于420 nm波長，以1 cm比色杯，用水做參比，測定各管吸光度值。應(yīng)該反復多次進行實驗來驗證最適當?shù)奈舛戎导八r間來開始測定。
3.3樣品保存條件和時間
為保證尿樣碘含量的穩(wěn)定性，樣品在4℃冰箱可保存一個月，但不可冷凍保存。
3.4空白對照和標準系列
由于尿樣在消化過程中缺乏特異性終點指示，另外每批消化溫度及時間很難控制一致，所以每批樣品消化均需設(shè)置空白(0管)和標準系列。當空白吸光度小于1時，則應(yīng)排查是否存在碘污染。
